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  • 第一百一十一期 中藥及天然產(chǎn)物色譜柱選擇指南

    2018年09月27日來(lái)源:管理員
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    天然產(chǎn)物是指動(dòng)物、植物提取物(簡(jiǎn)稱(chēng)植提)或昆蟲(chóng)、海洋生物和微生物體內的組成成分或其代謝產(chǎn)物以及人和動(dòng)物體內許許多多內源性的化學(xué)成分,其中主要包括蛋白質(zhì)、多肽、氨基酸、單糖、寡糖、多糖、木質(zhì)素、維生素、脂肪、油脂、蠟、生物堿、揮發(fā)油、黃酮、糖苷類(lèi)、萜類(lèi)、有機酸、酚類(lèi)、醌類(lèi)、內酯、甾體化合物、鞣酸類(lèi)、抗生素類(lèi)等天然存在的化學(xué)成分。天然產(chǎn)物的成分分析,一直是大家關(guān)注的熱點(diǎn)。以下,就分析不同類(lèi)型的天然產(chǎn)物所適用的色譜柱以及前處理,給大家做個(gè)總結。

    ?

    熱門(mén)題目及課題

    推薦色譜柱

    應用特色

    典型化學(xué)成分

    不同類(lèi)型化合物(黃酮、蒽醌、甾體、萜類(lèi)、苯丙素、氨基酸等)及其苷類(lèi)

    HSS T3

    XSelect HSS T3

    中藥涵蓋的化學(xué)成分極性跨度大,T3能同時(shí)測定極性大和強保留的化合物,在一針內分析出更多化合物

    酚酸-丹酚酸、紫草酸、原兒茶酸、迷迭香酸;三七皂苷、人參皂苷;紫杉醇;熊果酸;丹參酮;代謝產(chǎn)物;黃酮等

    CORTECS C18

    柱效最高,能夠得到中藥多組分更好的分離度,更高的峰容量

    蛇床子素;綠原酸;松果菊苷;菊苣酸;Cynarin;Caftaric acid

    BEH C18

    Xbridge BEH C18

    中藥成分復雜,對色譜柱壽命要求高,BEH雜化顆?;|(zhì)耐受性,穩定性極佳

    黃酮、蒽醌(大黃素、大黃酚、大黃酸)、甾體、萜類(lèi)、苯丙素等及其苷類(lèi);去甲異波爾定;沒(méi)食子酸、兒茶素、番瀉苷B;二苯乙烯苷類(lèi)、色酮類(lèi)、萘酚苷類(lèi)、鞣質(zhì)類(lèi);柴胡皂苷;多酚、木質(zhì)素、紫衫烷、類(lèi)固醇

    生物堿及其苷類(lèi)

    CORTECS C18+

    CSH C18

    對于常見(jiàn)的峰形拖尾有明顯改善,若后續采用LC-MS盡心鋼結構鑒定或定量分析,CORTECS C18+可以0.1%甲酸或者甲酸銨的質(zhì)譜兼容條件下,峰形更佳,定性定量結果更為準確。

    白茅根中的生物堿如:二氫小檗堿;四氫小檗堿;小檗堿;甲基白莨堿;白毛莨堿;巴馬??;生物堿鹽類(lèi)

    極性化合物/出峰過(guò)早

    HSS T3

    XSelect HSS T3

    切實(shí)增強對極性化合物或者出峰較早的化合物的保留;極性范圍寬,增強極性化合物的保留

    酚酸;中藥如黃精乙醇提取物;代謝產(chǎn)物;護肝膠囊;靈芝;五味子;牛樟之

    氨基酸

    氨基酸分析專(zhuān)用柱XBridge BEH C18

    氨基酸衍生試劑

    ACCQ.Tag(完整方案)

    多種氨基酸衍生后使用氨基酸分析專(zhuān)用柱(經(jīng)過(guò)17種氨基酸標準品質(zhì)控測試,幫助確保性能穩定),但與氨基酸或5種以下氨基酸衍生后采用BEH C18優(yōu)化方法

    中藥注射液如中藥的氨基酸-板藍根中六種游離氨基酸;鹿角膠;珍珠粉;蛋白及肽;細胞培養液;食物及飼料中的營(yíng)養成分。

    指紋圖譜

    HSS T3

    XSelect HSS T3

    中藥涵蓋的化學(xué)成分極性跨度大,T3能同時(shí)測定極性大和強保留的化合物,在一針內分離眾多化合物

    復方丹參滴丸;護肝膠囊

    CORTECS C18

    柱效最高,能夠得到中藥多組分更好的分離度,更高的峰容量

    蛇床子素;綠原酸;松果菊苷;菊苣酸;Cynarin;Caftaric acid

    全部化學(xué)成分

    HSS T3

    XSelect HSS T3

    中藥涵蓋的化學(xué)成分極性跨度大,T3能同時(shí)測定極性大和強保留的化合物,在一針內分離眾多化合物

    酚酸-丹酚酸、紫草酸、原兒茶酸、迷迭香酸;三七皂苷、人參皂苷;紫杉醇;熊果酸;丹參酮;代謝產(chǎn)物;黃酮等

    CORTECS C18

    柱效最高,能夠得到中藥多組分更好的分離度,更高的峰容量

    蛇床子素;綠原酸;松果菊苷;菊苣酸;Cynarin;Caftaric acid

    DMPK母藥和代謝產(chǎn)物

    HSS T3

    XSelect HSS T3

    代謝產(chǎn)物極性大,羥基化或加葡萄糖或酸化,同時(shí)測原型藥物和代謝產(chǎn)物,保留效果更好

    酚酸;代謝產(chǎn)物;代謝組學(xué)

    脂類(lèi)分析及

    脂質(zhì)組學(xué)

    BEH HILIC

    XBridge BEH HILIC

    Oasis PriME HLB

    一般血液尿液等有磷脂的基質(zhì)干擾,需要去除磷脂進(jìn)行DMPK研究或者代謝組學(xué)研究,Ostro可除蛋白和磷脂;同時(shí)可以收集磷脂進(jìn)行分析或進(jìn)一步進(jìn)行磷脂組學(xué)的研究

    脂類(lèi)及脂質(zhì)組學(xué)

    CSH C18

    XSelect CSH C18

    Oasis PriME HLB

    甲酸條件或氨水條件下分析堿性化合物,獲得優(yōu)異的峰形,同時(shí)流動(dòng)相質(zhì)譜兼容;LC-MS聯(lián)用測試100種以上磷脂類(lèi)化合物

    內源性或大極性成分分析

    BEH ?Amide

    XBridge BEH Amide

    內源性成分極性大,對代謝產(chǎn)物分析有干擾,或者從事內源性成分及其代謝產(chǎn)物分析,一般C18

    無(wú)保留或分離不佳,Amide方法成熟。

    單糖11糖以下寡糖;多巴胺,5-OH色胺,膽堿等神經(jīng)遞質(zhì)

    常規反相制備

    XBridge C18

    BEH雜化顆粒技術(shù),柱耐受性與通用性最佳,pH 1-12。尤其適用于對胺基類(lèi)化合物選擇高pH條件以獲得更好的保留與載量。

    SunFire ?C18

    高載樣量、分辨率高,在中- pH 使用范圍內通用性極佳。特別適用于要求高分辨、高載量的痕量組分制備。對于胺基類(lèi)化合物,當需要使用低pH 條件、甚至甲酸體系時(shí),峰形佳。

    堿性化合物

    XSelect CSH C18

    CSH雜化顆粒技術(shù),柱耐受性與通用性極佳,pH 1-11。切換氨水/ 甲酸反相體系時(shí)柱平衡迅速,特別適用于配MS引導的制備純化系統。對胺基類(lèi)化合物峰形卓越。

    極性較大和/或疏水性強的化合物

    Atlantis T3

    高純硅膠C18,pH 2-8。有效增強對極性化合物的反相保留,三鍵鍵合C18不易流失,與100%水相完全兼容,與MS檢測完全兼容。同時(shí)對強疏水性化合物的保留減弱,有助于減少有機溶劑耗量,并提高對強保留化合物的制備回收率。

    農殘/篩查

    DisQuE(QuEChERS)

    基質(zhì)分散型前處理,分提取管和凈化管(可根據需要去除的雜質(zhì)選擇不同凈化管);直接將藥材或者制劑粉碎或切碎即可加入提取,凈化后無(wú)需過(guò)濾或蒸干復溶

    人參中多農殘篩查;茶葉多農殘;干辣椒粉中多農殘

    非法染色篩查

    Oasis ?HLB/WAX/MCX/

    MAX/WCX

    中藥及天然產(chǎn)物基質(zhì)復雜,需要對其中的非法添加劑或染色劑等凈化和富集;提供簡(jiǎn)單的方法優(yōu)

    化流程Oasis 2*4方法學(xué),根據化合物性質(zhì)針對性收集

    赤蘚紅,檸檬黃、日落黃、胭脂紅、誘惑紅、偶氮玉紅、麗春紅、新紅、亮藍等著(zhù)色劑

    多真菌毒素篩查

    DisQuE(QuEChERS)

    Oasis PRiME HLB

    樣品在經(jīng)DisQuE(QuEChERS提取包)提取后過(guò)Oasis PRiME HLB小柱凈化,然后氮吹濃縮,使得真菌毒素的提取、凈化及富集達到最大化無(wú)需昂貴的免疫親和小柱,檢測成本極大降低

    14種真菌毒素篩查:黃曲霉毒素,伏馬菌素,赭曲霉素,桔青霉素,雪腐鐮刀菌烯醇,玉米烯酮等











































































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