Purospher?STAR?RP-18e對珍菊降壓片中蒙花苷、鹽酸可樂(lè )定、氫氯噻嗪和蘆丁的含量測定
?????? 2015版藥典新增和修訂了多種藥品的HPLC檢測方法。針對這些提高和修訂，默克密理博應用實(shí)驗室開(kāi)發(fā)出了一系列的應用方法，幫助客戶(hù)以最快速度滿(mǎn)足藥典的技術(shù)要求。
????珍菊降壓片的修訂涉及氫氯噻嗪、蘆丁的含量測定，鹽酸可樂(lè )定的含量測定和蒙花苷的含量測定。默克應用實(shí)驗室根據2015版藥典對這些檢測項目的技術(shù)要求，推薦的解決方案如下。
一、珍菊降壓片中的氫氯噻嗪和蘆丁的含量測定
色譜條件：
色譜柱：Purospher?STAR?RP-18e?250-4.6mm，5μm（1.51456.0001）
進(jìn)樣量：10?μL
檢測波長(cháng)：氫氯噻嗪檢測波長(cháng)為224nm；蘆丁檢測波長(cháng)為256nm。
檢測池：1μl/10mm
流速：1.0?mL/min
流動(dòng)相：乙腈/0.1%磷酸水溶液=20/80（v/v）
樣品處理：?
對照品溶液：取氫氯噻嗪、蘆丁對照品適量，精密稱(chēng)定，加70％甲醇溶液制成每1ml含氫氯噻嗪50μg、蘆丁0.2mg的混合溶液，即得。
供試品溶液：取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇溶液20ml，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用70％甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續濾液1ml，置10ml量瓶中，用70％甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續濾液，即得。
氫氯噻嗪對照品溶液圖譜
氫氯噻嗪供試品溶液圖譜
蘆丁對照品溶液圖譜
蘆丁供試品溶液圖譜
二、珍菊降壓片中的鹽酸可樂(lè )定的含量測定
色譜條件：
色譜柱：Purospher?STAR?RP-18e?250-4.6mm，5μm（1.51456.0001）
進(jìn)樣量：10μL
檢測波長(cháng)：210nm
檢測池：1μl/10mm
流速：1.0?mL/min
流動(dòng)相：乙腈/0.4%磷酸水溶液=4/96（v/v）
樣品處理：
對照品：取鹽酸可樂(lè )定對照品適量，精密稱(chēng)定，加70％甲醇溶液制成每1ml?含1.5μg的溶液，即得。
供試品：取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇溶液20ml，超聲處理（功率500W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用70％甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密吸取續濾液1ml，置10ml量瓶中，用70％甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續濾液，即得。
鹽酸可樂(lè )定對照品溶液圖譜
鹽酸可樂(lè )定供試品溶液圖譜
三、珍菊降壓片中的蒙花苷的含量測定
色譜條件：
色譜柱：Purospher?STAR?RP-18e?250-4.6mm，5μm（1.51456.0001）
進(jìn)樣量：10?μL
檢測波長(cháng)：334nm
檢測池：1μl/10mm
流速：1.0?mL/min
流動(dòng)相：乙腈/0.4%磷酸水溶液=25/75（v/v）
樣品處理：
對照品：取蒙花苷對照品10mg，精密稱(chēng)定置50ml量瓶中，加甲醇適量使溶解（必要時(shí)
加熱）并稀釋至刻度，搖勻；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加70%甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含蒙花苷20μg）。
供試品：取本品20片，糖衣片除去糖衣，精密稱(chēng)定，研細，取約0.25g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入70％甲醇溶液20ml，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率300W，頻率45kHz）45分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用70％甲醇溶液補足減失的重量，搖勻，離心，取上清液，即得。
蒙花苷對照品溶液圖譜
蒙花苷供試品溶液圖譜
四、Merck?Purospher?STAR?RP-18e色譜柱
Purospher?STAR的高純硅膠品質(zhì)出色，金屬雜質(zhì)含量不到5ppm，其完美的硅膠表面鍵合覆蓋技術(shù)使得它可以在獲得極好的峰對稱(chēng)性的同時(shí)，擁有極強的耐高堿性流動(dòng)相的能力。?Purospher?STAR對已制得的B型高純硅膠采取特殊的表面覆蓋技術(shù)，使得C18鍵合相在硅膠表面處彼此互相連接，以此起到即使在強酸、強堿流動(dòng)相的條件下，也能大幅延長(cháng)其使用壽命的作用。
產(chǎn)品特點(diǎn)
1.?高純硅膠，金屬雜質(zhì)含量≤5ppm。
2.?pH范圍較寬，完全達到pH?1.5-10.5。
3.?不同批次間每支色譜柱都擁有相同的重現性。
4.?使用壽命長(cháng)。
基質(zhì) | 高純硅膠 | 孔徑 | 120? |
粒徑 | 5μm | 碳含量 | 17% |
pH?范圍 | 1.5-10.5 | 是否封尾 | 是 |
訂貨信息
貨號 | 描述 |
1.51456.0001 | Purospher?STAR?RP-18e，5?m，120??，4.6mmI.D.×250mm |
1.50250.0001 | Purospher?STAR?RP-18e保護柱芯，4×4?mm，10pk |
1.51486.0001 | manu-CART?NT?cartridge?holder?for?2,?3,?4?and?4.6?mm?i.d.?保護柱卡套 |
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